23 January 2011

REKRISTALISASI


  • Rekristalisasi merupakan suatu teknik pemisahan dengan tujuan pemurnian zat tersebut (purification).
  • Prinsip:
    • Dua atau lebih senyawa memiliki kelarutan yang berbeda pada pelarut yang sama,
    • Hanya molekul-molekul yang sama yang mudah masuk ke dalam struktur lattik kristalnya, sedangkan molekul-molekul lain/pengotor akan tetap di dalam larutan atau berada diluar kristalnya. 
  • Pada prakteknya untuk melakukan proses rekristalisasi, dilakukan pendinginan larutan  jenuh panas secara perlahan-lahan. Selama pendinginan, molekul-molekul yang sama akan tersusun pada lattik kristal, membentuk kristal. Setelah pendinginan dilakukan penyaringan vakum dan pencucian dengan pelarut dingin.
  • Rekristalisasi dapat dilakukan dengan pelarut tunggal ataupun dua pelarut.
Pelarut tunggal : pelarut yang dipilih harus dapat melarutkan zat dengan mudah pada kondisi panas, dan tidak larut pada keadaan dingin/suhu kamar.
Dua pelarut : pelarut pertama harus dapat melarutkan zat pada semua suhu, sedangkan pelarut kedua tidak dapat melarutkan zat pada semua suhu. Kedua pelarut harus dapat bercampur/larut satu sama lainnya.
  • Untuk proses rekristalisasi, sebaiknya diketahui dulu profil kurva kelarutannya sesuai suhunya.   

 

=== Mengapa purifikasi? ===

kristalisasi merupakan suatu proses yang sangat selektif
Kristal adalah sekumpulan molekul dengan susunan yang sangat teratur. Bila satu kristal mulai terbentuk maka molekul berikutnya yang sama akan dengan sangat mudah masuk pada permukaan lattik kristal, sementara molekul-molekul yang tidak sama berada di luar. Hasilnya, pengotor yang jumlahnya relatif sedikit berada diluar kristal selama proses terbentuknya kristal.


= Pembentukan kristal secara perlahan menghasilkan pemurnian yang efektif =

Untuk membuat pengotor berada di luar kristal secara efektif, maka proses pendinginannya haruslah dilakukan secara perlahan-lahan. 
1) Pembentukan inti kristal secara cepat, menghasilkan kristal-kristal kecil yang mampu meng-adsorbsi pengotor pada permukaannya dan sangat sukar untuk disaring. 
2) Juga pembentukan kristal yang cepat, memungkinkan molekul=molekul  pengotornya mudah terperangkap pada lattik kristal. 
*Pembentukan zat padat disebut  "precipitation," dimana pengotor tidak bisa dibuat berada di luari zat padat tersebut tetapi masih tetap bersama dengan senyawa utamanya.  Presipitasi bukan merupakan metode pemurnian. 


=== *Ideal solvent* ===

Kunci suksesnya rekristalisasi adalah  kemampuan memilih pelarut yang baik. 


  • a good solubility coefficient  , dapat dengan sangat mudah melarutkan zat pada suhu tinggi, tetapi tidak larut pada suhu dingin. 
  • fairly volatile, sehingga mudah dihilangkan dari kristal  
  • Boiling point lower than the melting point,   
  • Tidak toksik atau mudah terbakar kalau mungkin.  




Single Solvent Method:

General Procedure

 Lima tahapan penting :  
Dissolution - Filtration - Crystallziation - Collection - Drying

1. Dissolution- make a hot, saturated solution
  • Didihkan solvent secukupnya. 
Tambahkan sedikit demi sedikit seminimal mungkin pelarut panas pada zat padat (crude solid ) sampai  larut semuanya.  Biarkan/jaga larutan tersebut tetap panas beberapa waktu (jangan sampai terjadi banyak penguapan pelarut ).   


2. Filtration (bila perlu)

Untuk memisahkan zat padat tidak larut atau menghilangkan warna.  

** You can omit this step if the hot solution is already free of solid or colored impurities. **

1) Menghilangkan zat padat yang tidak larut  

 Bila tampak adanya zat tidak larut (such as insoluble impurities, dusts or fibres or glass pieces etc.), lakukan penyaringan dengan kertas saring atau saringan kaca masir. Penyaringan dilakukan panas-panas secara cepat agar larutannya tidak mendingin (hot gravity filtration).


2) Menghilangkan warna agak pekat  

Bila larutan berwarna, sementara diketahui dengan pasti zat yang akan dimurnikan tidak berwarna, maka lakukan dekolorisasi larutan.  Warna dihilangkan dengan menggunakan arang aktif (decolorizing charcoal, or Norit atau bubuk karbon sangat halus yang dibuat secara khusus yang berfungsi mengabsorpsi warna atau kolloid ). Selanjutnya lakukan filtrasi.  



3. Crystallization- cool slowly
Selanjutnya larutan pekat yang  jernih dan masih panas itu (clear hot concentrated solution ), yang sudah tidak menampakkan adanya zat padat tidak larut atau pengotor berwarna, secara perlahan-lahan didinginkan sampai suhu kamar. 

o    Just let the solution sit on a bench until it cools down to room temperature.

* If crystal does not appear, induce crystallization.

o    After considerable amount of crystal formed, you may cool the mixuture further in an ice bath (0°C).



4. Collection - collect and wash the crystal

o   
 
Kumpulkan kristal melalui penyaringan vakum.   


 Bila perlu lakukan pengulangan proses ini.
o    Terakhir, cuci kristal yang tersaring, dengan sesedikit mungkin pelarut dingin untuk menghilangkan residu larutan induk yang masih mungkin mengandung pengotor. 



5. Drying

o    Bila pelarutnya mudah   (i.e. low boiling point), pengeringan dilakukan dengan membiarkan  kristal yang berada di B├╝chner funnel mengering di udara terbuka.   

o    Bila pelarutnya adalah air, atau yang titik didihnya relatif tinggi, maka kristal tersebut dapat ditekan tekan dengan beberapa lapis kertas saring agar pelarutnya terserap atau panaskan hati-hati pada vakum.




 

Let's review the procedure.

1. Dissolve the crude solid in minimum amount of hot solvent.
2. Filter the hot solution (if necessary)
3. Cool slowly to grow crystals
4. Collect and wash
5. Dry




Two Solvent Method

Rekristalisasi menggunakan dua pelarut merupakan alternatif bila pelarut tunggal tidak bisa dilakukan.

What is an ideal pair of two solvents?

Adalah kombinasi  of a GOOD solvent and a POOR solvent.
 A GOOD solvent
It dissolves the compound very well even at room temperature (not to mention at higher temperature).
 A POOR solvent
It does not dissolve the compound both at room temperature and even when at boiling temperature.



 Juga,
o    Dua pelarut tersebut harus bercampur satu sama lain.
o    Bila mungkin, keduanya memiliki titik didih yang berdekatan.   


Secara individu, pelarut-pelarut tersebut bukanlah pelarut rekristalisasi yang baik, namun bila bersama-sama dapat menunjukkan kurbva kelarutan yang baik untuk tujuan itu, dimana melarutkan zat dengan baik pada suhu tinggi, dan pada suhu rendah tidak.






Two Solvent Method:

General Procedure


Tahapan proses :
Buat larutan dengan   Good solvent (and if necessary Hot Filtration )
Tambahkan pelarut   Poor solvent
Dinginkan
Collection, Washing, Drying

0. Preparasi
o    Secara terpisah kedua pelarut dididihkan.

1. Dissolution in GOOD solvent

  • Dissolve in a minimum amount of hot GOOD solvent.

2. Filtration - remove insoluble (solid) impurities

If there are any visible, insoluble impurities except for the boiling stones, do hot gravity filtration at this stage.

 
Addition of decolorization charcoal followed by hot filtration is also to be done at this stage, if necessary.
 

3. Penambahan POOR solvent -  

     make a hot concentrated solution

  • Sedikit demi sedikit, tambahkan   POOR solvent panas, sesekali dikocok,  sampai larutannya terlihat agak buram/keruh.  
  • Buat larutannya kembali jernih dengan penambahan setetes setetes       GOOD solvent  panas.  
Keep the solution hot during this procedure


Proses selanjutnya sama dengan rekristalissai menggunakan pelarut tunggal.

 4. Cool to crystallize
 Down Arrow
  5. Collect / wash
 Down Arrow
  6. Dry





Let's review the procedure: Two solvent method

1. Dissolve in minimum amount of hot GOOD solvent
2. Filter the hot solution (if necessary)
3. Add hot POOR solvent until you see a permanent cloud
4. Make the solution clear again by dropping hot GOOD solvent
5. Cool to grow crystals
6. Collect and wash
7. Dry

1 comments:

Anonymous said...

good entry
but, would u put what's this reference or resource??

Post a Comment