Review Jurnal Pengembangan Metode Analisis “Development and Validation of HPTLC Method for Estimation of Quetiapine in Bulk Drug and in Tablet Dosage form”

Quetiapine (QTP), chemically 2-[2-(4-dibenzo (b,f) (1,4) thiazepine-11yl-1-piperazinyl) ethoxy] ethanol (E)- 2- Quetiapine (QTP), secara kimia 2 - [2 - (4-dibenzo (b, f) (1,4) thiazepine-11yl-1-piperazinyl) ethoxy] etanol (E) - 2 - butanediote butanediot is a serotonin and dopamine receptor antagonist used to treat Schizophrenia adalah reseptor serotonin dan antagonis dopamin yang digunakan untuk mengobati Skizofrenia. . Survei mengungkapkan bahwa beberapa metode seperti HPLC, UV dan GC-MS telah digunakan untuk analisis estimasi Quetiapin, namun sejauh ini belum dilaporkan digunakan dengan metode HPTLC. Penelitian ini menggambarkan, menjelaskan pengembangan metode dan validasi dari kesederhanaan, keakuratan, ekonomis dan reprodusibel prosedur untuk analisis penentuan Quetiapin dalam sediaan tablet dengan metode HPTLC. 

Materials and Methods Bahan dan Metode

Pharmaceutical grade quetiapine (99.18%)            Standar Quetiapin (99,18%) dari Indo Biotech Lab, Hyderabad. Tablet (50mg-Socalm) mengandung 50 mg Quetiapin dari apotek local. Silika Gel 60 F 254, Plat TLC (10x10cm, tebal lapisan 0,2 mm, E-Merck,Jerman) sebagai fase diam. Camag HPTLC dengan Camag Linomet IV aplikator sampel semi-otomatis, jarum suntik Hamilton (100μl), Camag KLT scanner-3 dengan aplikasi software WINCAT 1.3.4, Camag dengan chamber (20x10cm) untuk penelitian. Quetiapine 25mg ditimbang secara akurat dissolved and diluted with methanol to obtain the final dilarutkan dan diencerkan dengan metanol untuk mendapatkan concentration of 100µg /ml. konsentrasi akhir 100μg / ml. Dua puluh tablet ditimbang akurat dan kemudian diserbuk halus. Berat setara 25mg dari Quetiapin dimasukkan ke dalam labu ukur dan dicampur dengan metanol. working standard was a generous gift from Indo biotech

Kemudian disonifikasi selama 15 menit. Disaring melalui saringan Whatmann no 41 dan residu dicuci dengan metanol. Ekstrak dipindahkan ke labu 25 ml dan ditambahkan metanol sampai tanda batas. Dilakukan pengenceran sampai didapatkan konsentrasi 100μg/ml. Berbagai macam sistem pelarut dicoba untuk pemisahan dan identifikasi analisis spot Quetiapin dari pengotornya. Campuran metanol : toluene (4:3%v/v) dihasilkan bentuk puncak Quetiapin yang lebih baik dengan nilai Rf 0,41±0,01 (gambar 1).

 Plat KLT dicuci dengan metanol. Diaktivasi dalam oven pada 115°C selama 10 menit. Fase diam digunakan plat aluminium silica gel 60 F 254. Fase gerak digunakan metanol:toluene (4:3% v/v), waktu penjenuhan 30 menit, jarak pengembangan 72 mm, panjang gelombang scanning 235nm, dimensi celah dijaga pada 5X0.45mm, suhu 26,5°C, kelembaban 61%. Sumber radiasi dugunakan lampu deuterium. Tiga larutan standar Quetiapin diaplikasikan. Pengukuran fotometri dilakukan pada 235nm dengan mode reflektansi dengan Camag TLC scanner 3 menggunakan aplikasi software WINCAT1.3.4 menggabungkan posisi optimasi. Dibuat kurva kalibrasi dari 1-5 larutan standar Quetiapin (100μl/ml) yang diaplikasikan pada plat KLT yang menggunakan spotter semi-otomatis, Dikembangkan dan dianalisis dengan Densitometri.

Hasil     

Metode ini telah divalidasi oleh ICH dalam hal linearitas, spesifitas akurasi, intraday dan interday  presisi, pengulangan pengukuran luas puncak sebagai pengulangan contoh (tabel 1).

Metode ini linear dalam kisaran 100-500ng/spot, (Y = 10.02X + 8.467), (r = 0.9915) in six replicates. 8,467), (r = 0,9915) dalam enam ulangan. Rasio 3 dan 10 dianggap sebagai LOD dan LOQ masing-masing. LOD dan LOQ dari Quetiapin 30 dan 100 ng/spot. Ketepatan intraday ditentukan dengan menganalisis larutan standar  Quetiapin dalam konsentrasi 200ng/spot dan 500ng/spot untuk 3 kali dalam hari yang sama sementara presisis interday ditentukan dengan menganalisis larutan standar yang sesuai setiap hari selama lima hari dalam seminggu. Presisi intraday dan interday dari Quetiapin dalam kisaran 0,53-1,62. Nilai ini menujukkan metode yang digunakan sudah tepat. Pengulanagan penotolan sampel (3μl) sebanyak 6 kali pada plat KLT diikuti dengan pengembangan plat dan penentuan AUC. Nilai daerah puncak Quetiapin ditemukan pada 0,32. Pengulanagan pengukuran luas puncak ditentukan dengan penotolan 3μl larutan quetiapin pada plat KLT dan dikembangkan. Kemudian di-scan tanpa mengubah  posisi plat dan pengukuran RSD persentil daerah puncak Quetiapin ditemukan pada 0,19. Untuk validasi spesifitas metode  yang digunakan terlihat pada plat KLT yang dikembangkan dan kemudian di-scanning. Hal ini menunjukkan bahwa puncak Quetiapin hadir tanpa ada puncak pengganggu. Recovery dilakukan untuk pengukuran parameter akurasi. Studi dilakukan pada tiga tingkatan yang berbeda yaitu 80, 100 dan 120%. Hasil penelitian menunjukkan pengemabangan metode yang dilakukan untuk estimasi Quetiapin dalam bentuk tablet sudah akurat (tabel 2). 

Kesimpulan : Metode pengembangan HPTLC yang digunakan untuk estimasi Quetiapin sudah cepat, spesifik, akurat dan dapat digunakan secara rutin untuk identifikasi dan analisis Quetiapin dalam sediaan farmasi dalam bentuk tablet.